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萃取分離課程設計

發布時間: 2021-03-03 13:21:02

Ⅰ 什麼是萃取分離因數與萃取因數

這方面一定要注意,一定要根據它的運演算法則來進行,一般情況下的話要根據它的因素來進行的選取它的因數就完全可以了。

Ⅱ 萃取分離法

(1)銅試劑

在pH8.5~9,銅(Ⅱ)與銅試劑形成可被乙酸乙酯、甲苯、三氯甲烷或四氯化碳萃取的配合物。加入EDTA後,鐵、錳、鈷、鎳、鋅、鉍等不被萃取。若銅試劑加入鉛鹽、銻鹽或鎘鹽,在微酸性介質中萃取銅,可以提高選擇性。

(2)銅鐵試劑

銅與銅鐵試劑的化合物溶於三氯甲烷或甲苯和硝基苯的混合液中,在1.2mol/LHCl中與銅鐵試劑-三氯甲烷萃取銅是完全的。鐵有影響,加入6mol/LNH4OH使銅形成銅氨配離子與鐵分離後再萃取。

(3)二硫腙

在0.1mol/LHCl介質中,0.01g/L二硫腙-四氯化碳溶液可萃取銅(Ⅱ)形成紫色配合物,錳、鉛、鋅、鎳、鈷等不被萃取,金、銀、鈀、鉍和汞一起萃取。加0.1mol/L溴化物或碘化物可掩蔽銀、鉍和汞。也可用等體積的20g/LKI-0.01mol/LHCl洗滌有機相,使銀、鉍和汞進入水相。大量Fe3+會氧化二硫腙,可在6mol/LHCl中用甲基異丁基甲酮萃取分離。鈀預先用丁二酮肟萃取分離。在pH9時,有鈣離子和EDTA存在下萃取銅時,鉛、鋅、鉍、鎳、鈷、鎘、鉈不被萃取。

(4)8-羥基喹啉

在pH6.45,有鈣和乙酸鈉存在下,加入EDTA作掩蔽劑,銅可被8-羥基喹啉-三氯甲烷萃取而與鐵、鈷、鎳、錳和鋁分離。鉬、釩、鈦和鈾有干擾。

(5)新亞銅靈

在pH4~7.6,加檸檬酸掩蔽鐵,以抗壞血酸或鹽酸羥胺還原銅為一價,加入新亞銅靈[2,9-二甲基鄰菲啰啉(C14H12N2·1/2H2O)],用1,2-二氯乙烷萃取銅。

(6)N-乙醯基新菸鹼-硫氰酸鹽

在pH4.6緩沖溶液中,加氟化銨掩蔽鐵、鋁,銅(Ⅱ)與N-乙醯基新菸鹼-硫氰酸鹽形成的配合物可被三氯甲烷萃取。銅與鎳、鈷、鎘、鉛、鋅、鉻、釩、錳、鎢、鉍、鈣、鎂、鉬、鈾等元素分離。

(7)反萃取法

銅與有機試劑形成的配合物經有機溶劑萃取後,再將銅反萃取於水相中,進一步與干擾元素分離的方法有二安替比林甲烷法、二丁基二硫代磷酸法、N-十二烯(三烷基甲基)胺(LA-1)法等。

Ⅲ 萃取分離的原理是什麼

液-液萃取是指兩個完全不互溶或部分互溶的液相接觸後,一個液相中的溶質經過物理或化學作用另一個液相,或在兩相中重新分配的過程。

在大部分情況下,一種液相是水溶劑,另一種液相是有機溶劑。溶質,在不同的溶劑中溶解度相差很大,通過液相混合,溶質從一種液相轉移到另一種液相。原始溶液中溶質含量很少。

萃取過程的條件

1 .兩個接觸的液相完全不互溶或部分互溶;

2.溶質組分和稀釋劑在兩相中分配比不同;

3.兩相接觸混合和分相;

4.溶劑A和B 對溶質S的溶解能力不一樣,溶劑具有選擇性。

萃取也是一種實驗操作,以苯萃取溴水中的溴為例說明操作步驟。將溴水和苯在分液漏斗里混合後振盪、靜置(靜置後液體分層,Br2被溶解到苯里,苯與水互不相溶,苯比水輕在上層,因溶有Br2呈橙紅色,水在下層為無色)、分液即完成萃取。

過濾是指分離懸浮在氣體或液體中的固體物質顆粒的一種單元操作,用一種多孔的材料(過濾介質)使懸浮液(濾漿)中的氣體或液體通過(濾液),截留下來的固體顆粒(濾渣)存留在過濾介質上形成濾餅。過濾操作廣泛用於各種化工生產中,尤其是用於分離液體中的固體顆粒,也有用於分離氣體的粉塵,如袋濾器。
蒸發是發生在液體表面的汽化過程。

分餾和蒸餾的原理是一樣的,即利用加熱將幾種互溶的沸點不同的液體分離的實驗方法。區別是蒸餾一般用於分離少數幾種成分的混合物,而分餾可用於大規模的工業生產,分離多種成分的混合物,如工業上的石油的分餾。

Ⅳ 萃取分離-羅丹明B 光度法

詳見第 62 章礦石中分散元素分析中 62. 1. 3. 1 乙酸丁酯萃取分離 - 羅丹明 B 光度法。

Ⅳ 萃取分離的原理是什麼

親愛抄的樓主:
【正解】
萃取是利用物質在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離。提取或純化目的的一種操作。萃取是有機化學實驗中用來提取或純化有機化合物的常用方法之一。應用萃取可以從固體或液體混合物中提取出所需物質,也可以用來洗去混合物中少量雜雜質。通常稱前者為「抽取」或萃取,後者為「洗滌」。

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Ⅵ 萃取分離富集法

用硝酸、鹽酸和硝酸或硫酸和硝酸鉀溶解試樣後,在EDTA存在下,於弱酸性介質中用二硫腙萃取,幾乎可使微量汞與所有元素分離。在微酸性介質中加入大量氯化物可抑制銀的萃取。

Ⅶ 萃取分離-鉬藍光度法

方法提要

試樣經過氧化鈉分解,浸取酸化後,在硫酸介質中,用三氯化鈦、碘化鉀還原鐵和五價砷,用苯萃取AsI3,水反萃取,用高錳酸鉀將三價砷氧化至五價砷,五價砷與鉬酸銨形成砷鉬雜多酸配合物,用硫酸肼還原成砷鉬藍,於波長720nm處測量砷的吸光度。本法適用於多金屬礦石中0.01%~1.0%砷的測定。

儀器

分光光度計。

試劑

過氧化鈉。

苯。

硫酸。

三氯化鈦溶液。

檸檬酸溶液(500g/L)。

碘化鉀溶液(30g/L)。

碘化鉀-鹽酸溶液取25mLKI溶液,加入75mLHCl,搖勻,用時現配。

氫氧化鈉溶液(100g/L)。

高錳酸鉀溶液(2g/L)。

鉬酸銨-硫酸溶液稱取1.75g(NH4)2Mo2O24·4H2O,溶於4mol/LH2SO4中,用4mol/LH2SO4稀釋至100mL。

硫酸肼溶液(1g/L)。

砷標准儲備溶液ρ(As)=1.00mg/mL配製方法見本章51.3.1鹼熔分離-碘量法。

砷標准溶液ρ(As)=20.0μg/mL由砷標准儲備溶液稀釋配製。

酚酞指示劑(1g/L乙醇溶液)。

校準曲線

分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標准溶液,分別置於一組25mL比色管中,用水稀釋至25mL,加入1滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液中和至紅色出現後,滴加(1+1)H2SO4至紅色消失,加入0.5mLKMnO4溶液,搖勻,置於沸水浴中加熱10min。加入2.5mL鉬酸銨-硫酸溶液,搖勻。加入2.5mL硫酸肼溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。繼續置於沸水浴中加熱10min,取出流水冷卻至室溫,再用水稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計上,用1cm或2cm比色皿,以試劑空白溶液作參比,於720nm波長處測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置於10mL剛玉坩堝中,加入3gNa2O2,混勻,上面再覆蓋1gNa2O2,放入已升溫至700℃的高溫爐中熔融10min。取出,冷卻,放入250mL塑料燒杯中,用40mL熱水浸提,蓋上表面皿,待激烈反應停止後,在不斷攪拌下,沿杯壁滴加(1+1)H2SO4至氫氧化物溶解,用少量水洗出坩堝和表面皿,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

分取20.0mL溶液置於已盛有13mL(2+1)H2SO4的125mL分液漏斗中,搖勻,冷卻至室溫。加入1mL檸檬酸溶液,在搖動下逐滴加入三氯化鈦溶液至溶液呈紫色後過量8滴,加3mLKI溶液,搖勻。加水至體積約40mL,加10mL苯,振搖1min,分層後,棄去水相。再加5mLKI-HCl溶液,振搖1min,分層後,放盡水相。

於分液漏斗中,加入10mL水反萃取1min,分層後將水相放入25mL比色管中。再向分液漏斗中加入5mL水,振搖0.5min;分層後,將水相合並於25mL比色管中。向比色管加入1滴酚酞指示劑,然後按校準曲線分析步驟操作,測得砷量。

砷含量的計算見式(51.6)。

注意事項

1)溶液的顯色酸度應嚴格控制,酸度太低,鉬酸鹽自身還原呈現微藍色;酸度太高,砷鉬藍顏色強度嚴重削弱,顯色時的硫酸濃度以0.12mol/L較為合適。另外,溶液酸度與鉬酸鹽的比例也很重要,當硫酸為上述濃度時,鉬酸鹽的濃度應控制在0.05%。

2)有磷存在時也能形成鉬藍,干擾測定,但經過萃取分離,可不考慮磷的干擾。

3)如萃取時產生大量的膠狀物影響分層,應重新進行試驗。試樣熔融浸取後應加入15mL乙醇,然後移入100mL容量瓶中。在萃取時將三氯化鈦的用量增加1倍,碘化鉀的用量也由3mL增加到4mL。足量的三氯化鈦可將高價的砷、鐵、鉬、釩、銅、銻等還原至低價,以免氧化碘離子。

Ⅷ 溶劑萃取分離法

噻吩來甲醯三氟丙酮(TTA)是一種源對鋯選擇性很高的萃取劑,通常配成0.5mol/L的二甲苯溶液,可使鋯從含鋁、鐵、鈾和釷的溶液中分離。此試劑也可用於鋯、鉿彼此間的分離。

磷酸二丁酯萃取可以使鋯(鉿)和許多元素分離,錫和銦則同時被萃取。

在10mol/LHF和6mol/LH2SO4中,用甲基異丁酮萃取可將鋯與鈮、鉭分離。用0.01mol/L三辛基氧膦的環己烷溶液萃取可使鋯與鐵、鉬、釩和釷等分離。

在10mol/LHCl中,用苯甲醯苯胲萃取鋯(鉿),可與鈾、釷、稀土、鈮、鉭、鈦等分離。有機相中的鋯(鉿)以氫氟酸-鹽酸反萃取至水相中,可用光度法測定。

在4~6mol/LHCl中,用1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑酮(PMBP)定量地萃取鋯(鉿),可與大量稀土、鐵及毫克量的鈾釷分離。有機相蒸干,再用硝酸-高氯酸破壞有機物,以光度法測定鋯(鉿)。

Ⅸ 萃取分離

在稀鹽酸中,鉬(Ⅵ)可被乙醚萃取而與銅、錳、鎳、鈷、鉻和鋁等分離。專然後鉬(Ⅵ)可用水反萃取。毫克量屬的鉬(Ⅵ)可在3mol/LH2SO4中用乙醯丙酮-三氯甲烷(1+1)萃取,部分鐵同時被萃出。

8-羥基喹啉鉬在pH1.55的酸性介質中可被三氯甲烷萃取。

α-安息香肟鉬則在2mol/LHCl溶液中,被三氯甲烷萃取。

硫氰酸鉬可被乙醚、異丙醚、乙酸乙酯和乙酸丁酯等溶劑萃取。

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