萃取分离课程设计
Ⅰ 什么是萃取分离因数与萃取因数
这方面一定要注意,一定要根据它的运算法则来进行,一般情况下的话要根据它的因素来进行的选取它的因数就完全可以了。
Ⅱ 萃取分离法
(1)铜试剂
在pH8.5~9,铜(Ⅱ)与铜试剂形成可被乙酸乙酯、甲苯、三氯甲烷或四氯化碳萃取的配合物。加入EDTA后,铁、锰、钴、镍、锌、铋等不被萃取。若铜试剂加入铅盐、锑盐或镉盐,在微酸性介质中萃取铜,可以提高选择性。
(2)铜铁试剂
铜与铜铁试剂的化合物溶于三氯甲烷或甲苯和硝基苯的混合液中,在1.2mol/LHCl中与铜铁试剂-三氯甲烷萃取铜是完全的。铁有影响,加入6mol/LNH4OH使铜形成铜氨配离子与铁分离后再萃取。
(3)二硫腙
在0.1mol/LHCl介质中,0.01g/L二硫腙-四氯化碳溶液可萃取铜(Ⅱ)形成紫色配合物,锰、铅、锌、镍、钴等不被萃取,金、银、钯、铋和汞一起萃取。加0.1mol/L溴化物或碘化物可掩蔽银、铋和汞。也可用等体积的20g/LKI-0.01mol/LHCl洗涤有机相,使银、铋和汞进入水相。大量Fe3+会氧化二硫腙,可在6mol/LHCl中用甲基异丁基甲酮萃取分离。钯预先用丁二酮肟萃取分离。在pH9时,有钙离子和EDTA存在下萃取铜时,铅、锌、铋、镍、钴、镉、铊不被萃取。
(4)8-羟基喹啉
在pH6.45,有钙和乙酸钠存在下,加入EDTA作掩蔽剂,铜可被8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取而与铁、钴、镍、锰和铝分离。钼、钒、钛和铀有干扰。
(5)新亚铜灵
在pH4~7.6,加柠檬酸掩蔽铁,以抗坏血酸或盐酸羟胺还原铜为一价,加入新亚铜灵[2,9-二甲基邻菲啰啉(C14H12N2·1/2H2O)],用1,2-二氯乙烷萃取铜。
(6)N-乙酰基新菸碱-硫氰酸盐
在pH4.6缓冲溶液中,加氟化铵掩蔽铁、铝,铜(Ⅱ)与N-乙酰基新菸碱-硫氰酸盐形成的配合物可被三氯甲烷萃取。铜与镍、钴、镉、铅、锌、铬、钒、锰、钨、铋、钙、镁、钼、铀等元素分离。
(7)反萃取法
铜与有机试剂形成的配合物经有机溶剂萃取后,再将铜反萃取于水相中,进一步与干扰元素分离的方法有二安替比林甲烷法、二丁基二硫代磷酸法、N-十二烯(三烷基甲基)胺(LA-1)法等。
Ⅲ 萃取分离的原理是什么
液-液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后,一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相,或在两相中重新分配的过程。
在大部分情况下,一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。溶质,在不同的溶剂中溶解度相差很大,通过液相混合,溶质从一种液相转移到另一种液相。原始溶液中溶质含量很少。
萃取过程的条件
1 .两个接触的液相完全不互溶或部分互溶;
2.溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同;
3.两相接触混合和分相;
4.溶剂A和B 对溶质S的溶解能力不一样,溶剂具有选择性。
萃取也是一种实验操作,以苯萃取溴水中的溴为例说明操作步骤。将溴水和苯在分液漏斗里混合后振荡、静置(静置后液体分层,Br2被溶解到苯里,苯与水互不相溶,苯比水轻在上层,因溶有Br2呈橙红色,水在下层为无色)、分液即完成萃取。
过滤是指分离悬浮在气体或液体中的固体物质颗粒的一种单元操作,用一种多孔的材料(过滤介质)使悬浮液(滤浆)中的气体或液体通过(滤液),截留下来的固体颗粒(滤渣)存留在过滤介质上形成滤饼。过滤操作广泛用于各种化工生产中,尤其是用于分离液体中的固体颗粒,也有用于分离气体的粉尘,如袋滤器。
蒸发是发生在液体表面的汽化过程。
分馏和蒸馏的原理是一样的,即利用加热将几种互溶的沸点不同的液体分离的实验方法。区别是蒸馏一般用于分离少数几种成分的混合物,而分馏可用于大规模的工业生产,分离多种成分的混合物,如工业上的石油的分馏。
Ⅳ 萃取分离-罗丹明B 光度法
详见第 62 章矿石中分散元素分析中 62. 1. 3. 1 乙酸丁酯萃取分离 - 罗丹明 B 光度法。
Ⅳ 萃取分离的原理是什么
亲爱抄的楼主:
【正解】
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。
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Ⅵ 萃取分离富集法
用硝酸、盐酸和硝酸或硫酸和硝酸钾溶解试样后,在EDTA存在下,于弱酸性介质中用二硫腙萃取,几乎可使微量汞与所有元素分离。在微酸性介质中加入大量氯化物可抑制银的萃取。
Ⅶ 萃取分离-钼蓝光度法
方法提要
试样经过氧化钠分解,浸取酸化后,在硫酸介质中,用三氯化钛、碘化钾还原铁和五价砷,用苯萃取AsI3,水反萃取,用高锰酸钾将三价砷氧化至五价砷,五价砷与钼酸铵形成砷钼杂多酸配合物,用硫酸肼还原成砷钼蓝,于波长720nm处测量砷的吸光度。本法适用于多金属矿石中0.01%~1.0%砷的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
过氧化钠。
苯。
硫酸。
三氯化钛溶液。
柠檬酸溶液(500g/L)。
碘化钾溶液(30g/L)。
碘化钾-盐酸溶液取25mLKI溶液,加入75mLHCl,摇匀,用时现配。
氢氧化钠溶液(100g/L)。
高锰酸钾溶液(2g/L)。
钼酸铵-硫酸溶液称取1.75g(NH4)2Mo2O24·4H2O,溶于4mol/LH2SO4中,用4mol/LH2SO4稀释至100mL。
硫酸肼溶液(1g/L)。
砷标准储备溶液ρ(As)=1.00mg/mL配制方法见本章51.3.1碱熔分离-碘量法。
砷标准溶液ρ(As)=20.0μg/mL由砷标准储备溶液稀释配制。
酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液)。
校准曲线
分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液,分别置于一组25mL比色管中,用水稀释至25mL,加入1滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液中和至红色出现后,滴加(1+1)H2SO4至红色消失,加入0.5mLKMnO4溶液,摇匀,置于沸水浴中加热10min。加入2.5mL钼酸铵-硫酸溶液,摇匀。加入2.5mL硫酸肼溶液,用水稀释至刻度,摇匀。继续置于沸水浴中加热10min,取出流水冷却至室温,再用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用1cm或2cm比色皿,以试剂空白溶液作参比,于720nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于10mL刚玉坩埚中,加入3gNa2O2,混匀,上面再覆盖1gNa2O2,放入已升温至700℃的高温炉中熔融10min。取出,冷却,放入250mL塑料烧杯中,用40mL热水浸提,盖上表面皿,待激烈反应停止后,在不断搅拌下,沿杯壁滴加(1+1)H2SO4至氢氧化物溶解,用少量水洗出坩埚和表面皿,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分取20.0mL溶液置于已盛有13mL(2+1)H2SO4的125mL分液漏斗中,摇匀,冷却至室温。加入1mL柠檬酸溶液,在摇动下逐滴加入三氯化钛溶液至溶液呈紫色后过量8滴,加3mLKI溶液,摇匀。加水至体积约40mL,加10mL苯,振摇1min,分层后,弃去水相。再加5mLKI-HCl溶液,振摇1min,分层后,放尽水相。
于分液漏斗中,加入10mL水反萃取1min,分层后将水相放入25mL比色管中。再向分液漏斗中加入5mL水,振摇0.5min;分层后,将水相合并于25mL比色管中。向比色管加入1滴酚酞指示剂,然后按校准曲线分析步骤操作,测得砷量。
砷含量的计算见式(51.6)。
注意事项
1)溶液的显色酸度应严格控制,酸度太低,钼酸盐自身还原呈现微蓝色;酸度太高,砷钼蓝颜色强度严重削弱,显色时的硫酸浓度以0.12mol/L较为合适。另外,溶液酸度与钼酸盐的比例也很重要,当硫酸为上述浓度时,钼酸盐的浓度应控制在0.05%。
2)有磷存在时也能形成钼蓝,干扰测定,但经过萃取分离,可不考虑磷的干扰。
3)如萃取时产生大量的胶状物影响分层,应重新进行试验。试样熔融浸取后应加入15mL乙醇,然后移入100mL容量瓶中。在萃取时将三氯化钛的用量增加1倍,碘化钾的用量也由3mL增加到4mL。足量的三氯化钛可将高价的砷、铁、钼、钒、铜、锑等还原至低价,以免氧化碘离子。
Ⅷ 溶剂萃取分离法
噻吩来甲酰三氟丙酮(TTA)是一种源对锆选择性很高的萃取剂,通常配成0.5mol/L的二甲苯溶液,可使锆从含铝、铁、铀和钍的溶液中分离。此试剂也可用于锆、铪彼此间的分离。
磷酸二丁酯萃取可以使锆(铪)和许多元素分离,锡和铟则同时被萃取。
在10mol/LHF和6mol/LH2SO4中,用甲基异丁酮萃取可将锆与铌、钽分离。用0.01mol/L三辛基氧膦的环己烷溶液萃取可使锆与铁、钼、钒和钍等分离。
在10mol/LHCl中,用苯甲酰苯胲萃取锆(铪),可与铀、钍、稀土、铌、钽、钛等分离。有机相中的锆(铪)以氢氟酸-盐酸反萃取至水相中,可用光度法测定。
在4~6mol/LHCl中,用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(PMBP)定量地萃取锆(铪),可与大量稀土、铁及毫克量的铀钍分离。有机相蒸干,再用硝酸-高氯酸破坏有机物,以光度法测定锆(铪)。
Ⅸ 萃取分离
在稀盐酸中,钼(Ⅵ)可被乙醚萃取而与铜、锰、镍、钴、铬和铝等分离。专然后钼(Ⅵ)可用水反萃取。毫克量属的钼(Ⅵ)可在3mol/LH2SO4中用乙酰丙酮-三氯甲烷(1+1)萃取,部分铁同时被萃出。
8-羟基喹啉钼在pH1.55的酸性介质中可被三氯甲烷萃取。
α-安息香肟钼则在2mol/LHCl溶液中,被三氯甲烷萃取。
硫氰酸钼可被乙醚、异丙醚、乙酸乙酯和乙酸丁酯等溶剂萃取。